扫描电子显微镜SEM测试方法原理及样本制备要求

时间:2022-05-21浏览数:986

    扫描电子显微镜SEM分析原理用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象,谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

扫描电子显微镜SEM应用范围

      1、材料表面形貌分析,微区形貌观察

      2、各种材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析

      3、各种薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析

电镜测试可提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等


扫描电子显微镜样品制备要求:

样品制备比透射电镜样品制备简单,不需要包埋和切片,样品必须是固体;满足无毒,无放射性,无污染,无磁,无水,成分稳定要求。

制备原则:

表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;

新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;

要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;

磁性样品预先去磁;

试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。

常用方法:

块状样品

块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。

块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。

 

样品测试方法:

粉末样品直接分散法:

双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面,用洗耳球轻吹试样,除去附着的和未牢固固定的颗粒。

把载有颗粒的玻璃片翻转过来,对准已备好的试样台,用小镊子或玻璃棒轻轻敲打,使细颗粒均匀落在试样台。

超声分散法:将少量的颗粒置于烧杯中,加入适量的乙醇,超声震荡5分钟后,用滴管加到铜片上,自然干燥。

 

固体块状样本镀膜法

真空镀膜

真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分 子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬 底或基片)表面,凝结形成固态薄膜的方法。

离子溅射镀膜

原理:

离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电,产生正的气体离子;在阴极(靶)和阳极(试样)间电压的加速作用下,荷正电的离子轰击阴极表面,使阴极表面材料原子化;形成的中性原子,从各个方向溅出,射落到试样的表面,于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。

特点:

对于任何待镀材料,只要能做成靶材,就可实现溅射(适合制备难蒸发材料,不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料);

溅射所获得的薄膜和基片结合较好;

消耗贵金属少,每次仅约几毫克;

溅射工艺可重复性好,膜厚可控制,同时可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜。


溅射方法:直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。

1.直流溅射

 已很少用,因为沉积速率太低~0.1μm/min,基片升温,靶材必须导电,高的直流电压,较高的气压。

优点:装置简单,容易控制,支模重复性好。

缺点:工作气压高(10-2Torr),高真空泵不起作用;

沉积速率低,基片升温高,只能用金属靶(绝缘靶导致正离子累积)

 

2.射频溅射

特点:

电子作振荡运动,延长了路径,不再需要高压。

射频溅射可制备绝缘介质薄膜

射频溅射的负偏压作用,使之类似直流溅射。

 

3.磁控溅射

 原理:以磁场改变电子运动方向,并束缚和延长电子的运动轨迹,提高了电子对工作气体的电离几率,有效利用了电子的能量。从而使正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更加有效,可在较低的气压条件下进行溅射,同时受正交电磁场束缚的电子又约束在靶附近,只能在其能量耗尽时才能沉积的基片上。

特点:低温,高速,有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。

缺点:

靶材利用率低(10%-30%),靶表面不均匀溅射;

反应性磁控溅射中的电弧问题;

薄膜不够均匀

溅射装置比较复杂

 

反应溅射

在溅射气体中加入少量的反应气体如氮气,氧气,烷类等,使反应气体与靶材原子一起在衬底上沉积,对一些不易找到块材制成靶材的材料,或溅射过程中薄膜成分容易偏离靶材原成分的,都可利用此方法。

反应气体:O2,N2,NH3,CH4,H2S等

 

镀膜操作

将制好的样品台放在样品托内,置于离子溅射仪中,盖好顶盖,拧紧螺丝,打开电源抽真空。待真空稳定后,约为5 X10-1mmHg,按下"启动"按钮,通过调节针阀将电流调至6~8mA,开始镀金,镀金一分钟后自动停止,关闭电源,打开顶盖螺丝,放气,取出样品即可。


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